You can not select more than 25 topics
Topics must start with a letter or number, can include dashes ('-') and can be up to 35 characters long.
|
|
|
|
- 柱效(反应柱子装填效果,柱效不行的时候就该考虑重新装柱了!!!)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- 柱效组成和评判标准
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- 理论塔板数(N)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- 跟装柱高度有关,柱高越高,理论塔板数越高
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- N=5.54(Ve/Wh)2
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
◊ Ve:洗脱体积,峰尖对应的体积
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
◊ Wh:半峰高的宽度
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- 每米理论踏板数(Nh)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- Nh=N/L
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
◊ N:理论塔板数
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
◊ L:柱床高度,cm
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- 理论塔板高度(HETP)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- 跟填料颗粒大小有关,大颗粒的理论塔板高度大,一般在3\~5倍颗粒直径比较好
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- HETP=L/N
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- 不对称因子(As)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- 1/10峰高左右两边宽度的比值,0.8\~1.2最好
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- As=1:峰最好的形状
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- As>1:峰拖尾,
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- As<1:峰前倾,
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- 图片
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
>
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
>
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- 测柱效方法
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- 走样品
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
□ 流速:15\~30cm/h
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- 1%丙酮(紫外280nm检测)或2M NaCl(电导检测)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
□ 上样体积:0.5%\~2%
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- 柱效测定常见的问题、原因和措施
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| 问题 | 原因 | 措施 |
|
|
|
|
|
|------------------------------------------------------|---------------------------------------------|-------------------------------------------------------|
|
|
|
|
|
| 峰前倾 | 柱床过紧 | 重装柱子或降低装柱流速 |
|
|
|
|
|
| 峰拖尾 | 柱床过松 | 重装柱子或增加装柱流速 |
|
|
|
|
|
| 双峰,主峰前有“额外峰”,柱床上裂缝 | 泵脉动,产生空气 柱床过紧 | 使用其他类型的泵或增加空气陷阱 重装柱子或降低装柱流速 |
|
|
|
|
|
| 双峰,主峰后有“额外峰”,柱床上或介质与入口之间有裂缝 | 柱床过松 | 重装柱子或调整柱头,增加装柱流速 |
|
|
|
|
|
| 不对成因素增加(拖尾增加,前伸减少) | 柱床过松,介质与入口有空气 柱子没有适当平衡 | 重装柱子或增加装柱流速 重新平衡柱子,重新测试 |
|
|
|
|
|
| 不对成因素增加(前伸增加,拖尾减少) | 柱床过紧,有裂缝且越加严重柱子没有适当平衡 | 重装柱子或降低装柱流速重新平衡柱子,重新测试 |
|
|
|
|
|
| 板数量减少 | 柱床过紧或过松 | 重新装柱 |
|